回收锌粉粉末冶金方法是制备钼铼合金坯锭最常用的方法，其制备工艺流程如图8—10所示。首先将钼粉和铼粉混合均匀，再进行模压或者等静压，然后经过预烧结和高于2000℃的高温烧结就可以制出相对密度为90%左右的钼铼合金。制备钼铼合金所用的钼粉纯度一般不小于99. 95%，铼粉纯度一般不小于99. 98%，这两种粉末的平均粒度一般应小于5Pm。另一种制备钼铼合金的粉末冶金方法是中温烧结，此方法所用的原材料为M003和NH4 Re04，经过混合后，共还原制备出钼铼合金粉末，然后经过压制、预烧结和1700℃的中温烧结而制备出钼铼合金锭。用粉末冶金方法制备钼铼合金工艺简单、成本低，但是锭子的杂质含量往往偏高，当铼含量较高时，合金锭也容易形成脆性的，相。为了克服以上的缺点，将真空熔炼提纯技术应用于钼铼合金的制备，钼铼合金锭杂质含量低，特别是气体元素降低非常明显，并且第二相也不容易析出，这些都有利于钼铼合金的后续加工。