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含钨废催化剂中回收锌粉
发布时间: 2015-06-22 10:11:16 被阅览数: 1761 次 来源: www.tzhmxp.net
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废催化剂中的钨主要以氧化钨、硫化钨等形式存在,主要回收方法有焙烧—氨浸法、苏打烧结法和焙烧—苏打浸出法等工艺。
11.1.4.1 焙烧一氨浸法制取钨酸[21]
我国某厂以废丙烯氧化制取丙烯酸二段催化剂和回收锌粉石油加氢催化剂RN-1、3581为原料生产钨酸采用了此工艺路线。焙烧过程在反射炉中分为两步进行。第一步主要是为了除去废催化剂中的水、有机物和积炭等,温度控制在600 ---650℃,焙烧时间为8h左右;第二阶段为氧化阶段,目的为将废催化剂中的WS2氧化为三氧化钨。
温度为700~750℃,焙烧时间在8h左右,直到硫化钨全部被氧化为三氧化钨。
焙烧料冷却后粉碎至-60目(小于O.246mm),再用18. 5%~20%的氨水浸出,浸出温度为78 ---90℃,直到其中的W03全部溶解为止,这一过程大约需要6—8h。浸出液在56~65℃下保温lOh以上,使其中的硅、磷、砷、铁、氟等杂质沉淀下来,再进行过滤,得到的钨酸铵滤出液浓度约为32%~33. 4%。
滤出液蒸发浓缩至原来体积的52%-58%,再用509《浓硝酸中和至pH值为6. 2(用盐酸中和时,终点pH值控制在7.o一7.8),温度降到10~15℃,保温4h,钨将以仲钨酸铵结晶析出。结晶母液用硫化除钼后适量返回蒸发工序,以回收其中的钨。
将仲钨酸铵加入50 9《的硝酸中,加热至沸腾,搅拌30min左右,使仲钨酸铵完全转化为钨酸,虹吸上清液,沉淀再用2%一3%的硝酸和无离子水分别洗涤5-6次和1-2次,以彻底洗掉钨酸中的NH4 N03。
11.1.4.2    苏打提取法制取APT
陈绍衣等人‘22]经过实验研究,提出了用苏打烧结法从废催化剂中回收钨制取APT工艺方法。原料为炼油厂提供的以氧化铝为载体的废镍催化剂,该工艺的特点是:
(l)废催化剂高温焙烧。废催化剂在800~850℃下焙烧数小时,然后球磨,
2)苏打烧结与水浸。焙烧料经球磨至200目(o.074mm),与苏打混合或用饱和的苏打溶液浸润烘干,然后进行高温烧结,烧结产品再用热水浸出。苏打用量为理论量的1. 5倍,钨与大部分铝留在渣中。
.(3)浸出液净化。浸出液中钨的浓度约为130 - 180g/L,其中含有铝、硅、磷等杂质,采用两段净化法,用中和法除去铝硅(pH=8-9),再加入氯化镁溶液沉淀磷和砷。
其余步骤同经典工艺。
该方法总回收率达到92%以上,产品APT质量除钼含量为国标二级外,其他成分均达到国标一级产品纯度要求。

  版权所有:泰州市锌粉厂   地址:江苏省泰州市经济开发区

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